干燥失重取本品 , 以五氧化二磷为干燥剂，室温减压干燥至恒重，减失重量不得过 7.0% （附录 Ⅸ G ）。炽灼残渣不得过 0.9% （附录 Ⅸ J ）。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录 Ⅸ E 第二法），含重金属不得过百万分之二十。大孔吸附树脂有机残留物照气相色谱法（附录 V E ）测定。色谱条件与系统适用性试验以键合 / 交联聚乙二醇为固定相，采用弹性石英毛细管柱；氢火焰离子化检测器检测，检测器温度 220 ℃ 。程序升温：柱温 30 ℃ 保持 6 分钟，再以 10 ℃/ 分钟升温至 150 ℃ 并保持 2 分钟；再以 30℃/ 分钟的速率升温至 180℃ ，保持 2 分钟。进样口温度 200 ℃ ；载气为氮气，流速为每分钟 10ml 。理论板数按苯乙烯峰计算，应不低于 20000 ；正已烷、苯、甲苯、苯乙烯的分离度应大于 1.5 ；二甲苯类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于 1.5 。对照品贮备液的制备取正已烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并稀释成每 1ml 含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各 0.2mg 及苯 0.02mg 的混合溶液。精密量取 2.5ml ，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。供试品溶液的制备取本品 1g ，精密称定，置 20ml 顶空取样瓶中，精密加入 5% 二甲基甲酰胺水溶液 4ml ，密封，超声处理使溶解，摇匀，在 60 ℃ 加热 50 分钟，作为供试品溶液。对照品溶液的制备取本品 1g ，精密称定，置 20ml 顶空取样瓶中，精密加入标准贮备液 4ml ，密封，超声处理使溶解，摇匀，在 60 ℃ 加热 50 分钟，作为对照品溶液。测定法分别精密量取对照品溶液和供试品溶液的顶空气体各 1 ml ，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含正已烷、甲苯、二甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯类和二乙烯苯类均不得过0.002% ，苯不得过 0.0002% 。
