人参茎叶总皂苷的特征图谱

如题所述

第1个回答  2016-06-01

照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅵ D) 测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长 25cm ,内径 4.6mm ,粒径 5μm ,载碳量 11% );以乙腈为流动相 A ,以 0.1% 磷酸溶液为流动相 B ,按下表进行梯度洗脱;检测波长为 203nm ;柱温为 30 ℃ ;流速为每分钟 1.3ml 。理论板数按人参皂苷 Re 峰计算应不低于 6000 ,按人参皂苷 Rd 峰计算应不低于 200000 。时间(分钟)流动相 A (%)流动相 B (%) 0 ~ 30 19 81 30 ~ 35 19→24 81→76 35 ~ 60 24→40 76→60 参照物溶液的制备分别取人参皂苷 Re 对照品和人参皂苷 Rd 对照品适量,加甲醇制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量,加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液,用 0.45μm 滤膜滤过,即得。测定法精密吸取供试品溶液及参照物溶液各 10μl ,分别注入液相色谱仪,测定,记录 60 分钟的色谱图,即得。供试品特征图谱中应有 6 个特征峰,与参照物峰相应的峰为 S 1 和 S 2 峰,计算各特征峰的相对保留时间比值,应符合以下规定:其中峰 1 和峰 2 ( S 1 )为一组,相对保留时间比值为 0.92 (峰 1 )、 1.00 (峰 2 );峰 3 ,峰 4 ,峰 5 ,峰 6 ( S 2 )为另一组,相对保留时间比值为 0.93 (峰 3 )、 0.95 (峰 4 )、 0.97 (峰 5 )、 1.00 (峰 6 ),其相对偏差不得过 5% 。 Minutes 0 10 20 30 40 50 60 0.00 0.02 0.04 0.06 0.00 0.02 0.04 0.06
Detector A (203nm) users userstqw090402-4-1.da Pk # 对照特征图谱峰 1 :人参皂苷 Rg 1 ,峰 2 ( S 1 ):人参皂苷 Re ,峰 3 :人参皂苷 Rc ,峰 4 :人参皂苷 Rb 2 ,峰 6 ( S 2 ):人参皂苷 Rd