鲁斯可皂苷元的含量测定

如题所述

第1个回答  2016-06-05

对照品溶液的制备 取鲁斯可皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6ml,分别置具塞锥形瓶中,于水浴中挥干溶剂。精密加入高氯酸10ml,摇匀,于热水中保温15分钟,取出,冰水冷却,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在397nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品细粉约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解并转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液2~5ml,置10ml具塞干燥试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计,不得少于0.12%。
色谱条件: (仅供参考)