第1个回答 2019-12-13
说明系统适用性不好，这就是为什么液相要做系统适用性试验的原因。
导致系统适用性差的原因有很多，比如溶液稳定性，前处理及流动相及稀释剂所用试剂的质量，流动相配制比例出现偏差，液相系统柱温不稳、检测器故障、进样器故障，色谱柱柱效不足等等。
重复性差第一点要考虑的就是进样器，首先是有气泡，表现为峰面积不稳定时高时低，这时需要排气泡，排气时间要延长，排障最至少要排气30分钟，依品牌型号而定。其次可能是有残留，表现为峰面积逐渐表大，需要在进样前增加洗针次数或更换更容易溶解样品的溶剂。
第二要考虑检测器被污染，这个表现为基线不稳定，漂移大，导致影响峰面积。
第三要考虑柱效是否不足，表现为峰拖尾或前申严重，导致峰面积在积分时无法保持一致导致重复性差。
第四，要考虑是否是方法的问题，方法耐用性差，溶液稳定性差，表现为峰面积逐渐降低。或者方法本身重复性就很差。
第五，人为原因。你的进样浓度是否在要求浓度下，配制过程是否有出现问题，样品瓶是否液体不足或不匀。换人重做整个实验来排除。
至于你说的高浓度峰面积低，这个是正常的，峰面积过载后就会出现不成线性的情况。