氯酸钾制取氧气的发生装置是固体与固体加热制气体的装置（实验室常用说法：固固加热型），收集装置是排水法或排空气法装置。
向上排空气法是指在实验化学中制取气体时的一种方法。在气体的密度明显大于空气且不与空气反应时，用此方法。气体的密度明显比空气大，如二氧化碳，二氧化氮，二氧化硫，氯化氢，氯气，氧气等。密度小的则用向下排空气法。且该气体不与空气中成分发生反应。
实验时注意的问题：
1、根据酒精灯和水槽的高度固定试管，使酒精灯的外焰正对着试管里有药品的部位。
2、试管口应略向下倾斜，防止药品中湿存的水分受热后变成水蒸气，到达管口冷却成水滴，再回流到管底，使试管破裂。
3、铁夹应夹在离试管口1/3处，且不要夹得太紧，以免夹破试管。药品应倾斜铺在试管底部，以增大药品的受热面积，同时便于氧气逸出。
伸入试管内的导管，应只稍伸出橡皮塞即可，便于气体排出。导管上应有一段橡皮管，便于操作，以免折断导管。
4、如果以高锰酸钾制氧气时，试管口应塞一团棉花，防止加热时高锰酸钾粉末进入导管，如果用氯酸钾为原料制氧气时，试管口不能塞棉花，这是因为棉花是易燃物，而氯酸钾又具有强氧化性，放氧速率快，很容易着火燃烧，以至发生爆炸。
注意事项
1、连接装置。
导管伸入试管内不宜过长，以稍微露出橡皮塞为宜，准备检查装置气密性。
2、检查装置气密性。
可以使用酒精灯进行加热，如果导管末段有气泡产生，说明装置气密性良好。
3、装药品。
氯酸钾和二氧化锰的混合物应平铺在试管底部，有利于均匀受热。
4、固定装置。
试管口要略向下倾斜，因为过一会要加热药品，所以防止药品中的水分受热变成水蒸气，在试管口凝结成水滴倒流入试管底部，引起试管炸裂；导管伸入试管内不宜过长，以稍微露出橡皮塞为宜，有利于空气的排出和氧气的导出。
5、点燃酒精灯。
加热药品时请注意，如果直接进行加热，试管底端有可能冷热不均引起炸裂，所以首先要对试管底部加热区域进行预热，再用外焰直接加热。