程序升温脱附法(TemperatureProgrammed Desorption,TPD)就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂,在程序加热升温下,通过稳定流速的气体(通常用
惰性气体,如He气),使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来,随着温度升高而脱附速度增大,经过一个最高值后而脱附完毕.对脱附出来的气体,可以用
热导检测器检测出浓度随温度变化的关系,达到TPD曲线.脱附出来的碱性气体用酸吸收,通过滴定的办法可以求得消耗的酸量,从而得到催化剂的总酸量. 采用多功能吸附仪,检测器为热导检测器,NH3为吸附质,N2为载气,对
分子筛样品的酸量及分布进行测量.具体条件如下:检测器温度为50℃,桥流为110mA,反应器中催化剂的装填量为0.2g,
颗粒度为40~60目.活化阶段和吸附-脱附阶段的升温程序见表1.吸附时,吸附次数以完全吸附饱和后再进三次样为准;脱附的气体用0.01N的稀盐酸溶液吸收,之后用0.01N的稀NaOH滴定过量的HCl,其差值与催化剂质量的比值就是催化剂的总酸量.其脱附峰用Origin软件拟合,积分得各脱附峰面积,由各峰面积的百分含量与总酸量之积可求得弱酸量、中强酸量和强酸量.