格利雅试剂的合成(Grinard Reagent)反应的注意事项:
1)格氏试剂的合成是卤代烃与金属镁(略为过量)在醚(如THF,Et2O,必须是处理过的无水溶剂)溶剂中的反应。一般要求Mg的纯度要高( 〉99.5%),卤代烃除了纯度外,必须是无水的。
2)反应必须在惰性气体保护下进行。产物最终浓度保持在1-2M. 浓度过高会导致偶联的副产物。
3)用I2或者活性高的卤代烃(如烯丙基溴)引发反应。一旦反应开始,控制反应温度25度以下。将卤代烃溶于醚中滴加到反应体系中。
4)滴加完后。在室温下继续搅拌反应1-2小时。生成的格氏试剂待用。
反应方程式见图:(其中R表示任何烷基,X表示卤素)