怎样用EDTA滴定法测定常量元素钙?

如题所述

楼主你好:Ca2+能定量与EDTA生成稳定的配合物,其稳定性较钙与钙指示剂所形成的配合物强。在适当的pH范围内,Ca。+先与钙指示剂形成配合物,再用EDTA滴定,达到定量点时,ED—TA从指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。(更多详细咨询请参考国家标准物质网www.rmhot.com)根据EDTA的消耗量,即可计算出钙的含量。在本反应中Zn、Cu、Co、Ni,会发生干扰,可加入KCN或Na。S掩蔽,Fe。+可用柠檬酸钠掩蔽。EDTA滴定法1.原理Ca2+能定量与EDTA生成稳定的配合物,其稳定性较钙与钙指示剂所形成的配合物强。在适当的pH范围内,Ca。+先与钙指示剂形成配合物,再用EDTA滴定,达到定量点时,ED—TA从指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA的消耗量,即可计算出钙的含量。在本反应中Zn、Cu、Co、Ni,会发生干扰,可加入KCN或Na。S掩蔽,Fe。+可用柠檬酸钠掩蔽。2.试剂①钙指示剂(NN):0.1%的酒精溶液。②2 tool·L1Na()H溶液。③O.05 mol·I,1柠檬酸钠溶液:称取14.7 g二水合柠檬酸钠,用去离子水稀释至1 000mL。④1%KCN溶液。⑤6 tool·L_1 HCl溶液。⑥钙标准溶液:准确称取O.5~O.6 g已在110℃下干燥2 h、保存在干燥器内的基准CaC03于250 mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,从杯嘴缓慢加入6 mol·L叫}tCI 10mL使之溶解,转入lOO mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算碳酸钙的准确浓度。⑦0.01 mol-L-1EDTA标准溶液:精确称取3.700 g EDTA二钠盐于蒸馏水中.加热溶解后释释至1 000 mL,贮于聚乙烯瓶中。标定:准确吸取钙标准溶液10 mL,于锥形瓶中、加水10 mL,用2 mol·L叫的NaOH溶液调至中性(约l mL),加入1%KCN l滴,O.05 mol·L-1柠檬酸钠2 mL,2 mol·L1NaOI-{2mL,钙指示剂5滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA溶液用量V(mI。),按下式计算EDTA标准溶液的浓度(mol·L):c(EDTA)一c(CaC03)×10.00。3.测定步骤①样品处理:取适量样品,用干法灰化,加入1:4盐酸5 mI,,置水浴上蒸干,再加入5mLl:4盐酸溶解,并移人25 mL容量瓶中,用热去离子水多次洗涤灰化容器,洗涤水并人容量瓶中,冷却后用去离子水定容。②测定:准确吸取样液5 mL(视Ca含量而定),注人100 mL三角瓶中。加水15 mL,用2mol·L-1的NaOH溶液调至中性,加入1%KCN 1滴,O.05 mol·L叫柠檬酸钠溶液2 mL,mol·L-1.NaOH 2 mL,钙指示剂5滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液用量。以蒸馏水代替样品作空白试验。4.计算X——样品中钙的含量,mg·(100 g)~;滴定样液消耗EDTA溶液体积,mL;u——滴定空白消耗EDTA溶液体积,mL;V,——测定时取样液体积,mL;K——样液定容的总体积,mI_。;m——样品质量,g;40.08一一钙的摩尔质量,g·tool。
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