辽宁金伯利岩的侵位时代前人已有比较多的工作，但是不同的研究结果有一定的差异。为了准确确定金伯利岩的侵位时代，本项目对辽宁瓦房店50号岩管原岩、尾矿、42号岩管原岩、111号岩管和1号岩脉风化样品等5个样品进行了研究，首次在辽宁的金伯利岩石中获得了较多的斜锆石的样品，部分重砂样品见表2.7。
电子探针分析使用JXA-8100型电子探针分析仪测得，分析电压15.0kV。锆石的阴极发光（CL）及背散射（BSE）图像从加载在该仪器上的附件——美国GATAN公司MonoCL3+阴极发光系统上获得。阴极发光图像放大倍数从40～250倍不等，相关图已标注比例尺，其空间分辨率为6nm。
锆石部分U–Pb定年和重砂矿物微量元素含量分析利用LA-ICP-MS方法完成。LA-ICP-MS加载在安捷伦公司的Agilent7500a等离子体质谱仪和Coherent Lambda Physik GmbH的GeoLas2005激光剥蚀系统的联机上进行。激光剥蚀过程采用氦气作载气、氩气为补偿气以调节灵敏度，二者在进入ICP之前通过一个T型接头混合。在等离子体中心气流（Ar+He）中加入了少量氮气，以提高仪器灵敏度、降低检出限和改善分析精密度。每个时间分辨分析数据包括大约20～30s的空白信号和50s的样品信号。详细的仪器操作条件同Liu et al.（2008）。本次实验激光能量50mJ，频率8Hz，激光束斑直径32μm。
表2.7 辽宁金伯利岩重砂矿物统计表 Table 2.7 Heavy minerals in kimberlites from Liaoning
重砂分选单位：河北廊坊诚信地质服务有限公司。
锆石U–Pb同位素定年中采用锆石标准91500作外标进行同位素分馏校正，每分析5个样品点，分析2次91500标样。对于与分析时间有关的U-Th-Pb同位素比值漂移，利用91500的变化采用线性内插的方式进行了校正。而矿物微区元素含量LA-ICP-MS分析以USGS参考玻璃（如BCR-2G，BIR-1G和BHVO-2G）为校正标准，NIST610为内标，采用多外标、内标法对元素含量进行定量计算，这些USGS玻璃中元素含量的推荐值据GeoReM数据库。
对分析数据的离线处理（包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正、U–Pb谐和年龄的计算和元素含量计算）采用软件ICP-MS Data Cal6.2（Liu et al.，2008）完成。
2.2.4.1 金伯利岩中石榴子石重砂矿物特征
石榴子石是金伯利岩中最重要的副矿物之一，是抗蚀变作用最强的硅酸盐矿物。辽宁金伯利岩中石榴子石的端元组分主要为镁铝榴石，其次为铁铝榴石和钙铬榴石（表2.8，2.9，2.10）。石榴子石粒度一般为4～5mm，最小为0.05mm左右，最大达3～4cm。在金伯利岩中石榴子石常呈椭圆状、扁圆状和棱角状碎块，具晶面者很少见。这种形态特征，除与结晶习性有关外，更重要的可能是金伯利岩喷发过程中受磨蚀和熔蚀作用所致（董振信，1981）。金伯利岩中石榴子石的次生蚀变边发育。石榴子石表面常见有叠瓦状、棱柱状、瘤状、鲕状及核桃状等蚀象。辽宁金伯利岩中石榴子石颜色一般可分为紫色和橙色2个系列。前者包括蓝紫、淡紫、淡粉、玫瑰、紫红等色；后者包括浅橙、橙黄等色。镁铝榴石常以紫色系为主，而铁铝榴石则以橙色系居多。
辽宁金伯利岩中石榴子石的Cr2O3含量变化范围较大（0～10.56%），但大部分Cr含量较高，Al2O3含量在15.455%～22.126%之间，Cr2O3和Al2O3呈明显的负相关关系，这与Cr3+、Al3+具有相同的地球化学性状而成类质同象替代有关。石榴子石的MgO含量变化也较大，在5.249%～22.828%之间。CaO含量为
表2.8 辽宁111号岩管金伯利岩中重砂石榴子石的化学成分及端元组分 Table 2.8 Chemical composition and end-member components of heavy mineral garnets in the No. 111 kimberlite pipe of Liaoning
表2.9 辽宁42号岩管金伯利岩原岩中重砂石榴子石的化学成分及端元组分 Table 2.9 Chemical composition and end-member components of heavy mineral garnets in the No. 42 kimberlite pipe of Liaoning
续表
表2.10 辽宁50号岩筒金伯利岩原岩中石榴子石的化学成分及端元组分 Table 2.10 Chemical composition and end-member components of heavy mineral garnets in the No. 50 kimberlite pipe of Liaoning
0.752%～6.947%。TiO2含量一般低于0.5%，最低仅为0.009%，最高可达1.327%。
石榴子石的稀土元素球粒陨石标准化分布型式如图2.7所示。LW4、LW5石榴子石样品的球粒陨石标准化曲线可以分为两组，其中一组含镁和铬较低的石榴子石（铁铝榴石为主）较为平缓，LREE亏损，HREE则相对较富集，δEu和δCe无异常或较低负异常；另外一组含镁和铬较高的镁铝榴石则轻稀土亏损，重稀土非常富集，球粒陨石标准化曲线呈现为从右向左的倾斜线（图2.7，右）。但111号岩管中石榴子石主要为低镁的铁铝石榴子石，其ΣREE和HREE含量明显高于其余另外2个岩管的样品，LREE亏损更为显著，重稀土的富集程度较高，表现为一条左端较陡右端较缓的左倾曲线，δCe和δEu表现为强烈的负异常（图2.8），显示石榴子石的来源和前面2个岩筒明显不同。
利用石榴子石的Ca组分和Cr组分作压力效应图（图2.9），除111号岩管石榴子石外，其余石榴子石形成压力均大于30×105kPa，最高可接近60×105kPa，部分石榴子石的形成压力还在金刚石稳定区（>40×105kPa）内，表明其来源深度较深。
图2.7 金伯利岩原岩中重砂石榴子石稀土元素球粒陨石标准化分布型式图
（左：辽宁42号岩管；右：辽宁50号岩筒）
Figure 2.7 The chondrite-normalized diagram showing the distribution pattern of REEs of heavy mineral garnets in kimberlites
（Left: The No. 42 kimberlite pipe of Liaoning; Right: The No.50 kimberlite pipe of Liaoning）
图2.8 辽宁111号岩管金伯利岩风化自然重砂石榴子石稀土元素球粒陨石标准化分布型式图
Figure 2.8 The chondrite-normalized diagram showing the distribution pattern of REEs of heavy mineral garnets in the No. 111 kimberlite pipe of Liaoning
图2.9 辽宁和山东金伯利岩中石榴子石Ca组分—Cr组分的压力效应图
（据董振信，1992）
Figure 2.9 Pressure effect of Ca—Cr in kimberlites from Liaoning and Shandong
（after Dong Zhenxin，1992）
2.2.4.2 重砂锆石的稀土微量元素及其U-Pb年龄
辽宁瓦房店金伯利岩中含有大量锆石，锆石颗粒呈无色至深浅不同的黄褐色。辽宁瓦房店锆石形态呈短柱状、浑圆状为多，可见表面多种晶面发育。阴极发光图像显示辽宁瓦房店金伯利岩中锆石大部分都具有或宽或窄的岩浆振荡环带，但部分锆石可以看到继承锆石的残留核，部分表现出无分带或弱分带的特征，阴极发光（CL）图偏暗（图2.10，2.11）。
锆石的稀土含量较高（表2.11，2.12，2.13，2.14），从73.91μg/g（LW4-17）到2616.38μg/g（LW3-01）不等，锆石都显示明显的HREE富集，正Ce异常和较低的负Eu异常，表现出壳源锆石的特征（图2.12，2.13）。
图2.10 金伯利岩中的锆石
（选自LW1）
Figure 2.10 Zircons in kimberlites
（selected from LW1）
图2.11 锆石阴极发光图像
（选自LW4）
Figure 2.11 Cathodoluminescence images of zircons
（selected from LW4）
表2.11 辽宁1号岩脉金伯利岩中锆石稀土元素含量及有关地球化学参数 Table 2.11 REEs contents and relevant geochemical parameters of zircons in the No.1 kimberlite pipe of Liaoning
表2.12 辽宁111号岩管金伯利岩中锆石稀土元素含量及有关地球化学参数 Table 2.12 REEs contents and relevant geochemical parameters of zircons in the No.111 kimberlite pipe of Liaoning
续表
测试单位：中国地质大学（武汉）地质过程与矿产资源国家重点实验室
表2.13 辽宁42号岩管金伯利岩中锆石稀土元素含量及有关地球化学参数 Table 2.13 REEs contents and relevant geochemical parameters of zircons in the No.42 kimberlite pipe of Liaoning
测试单位：中国地质大学（武汉）地质过程与矿产资源国家重点实验室
表2.14 辽宁50号岩筒金伯利岩中锆石稀土元素含量及有关地球化学参数 Table 2.14 REEs contents and relevant geochemical parameters of zircons in the No.50 kimberlite pipe of Liaoning
测试单位：中国地质大学（武汉）地质过程与矿产资源国家重点实验室
辽宁金伯利岩中所有锆石的Th/U比值均较高，介于0.10～1.95之间，反映出岩浆锆石的特点（吴元保，郑永飞，2004）。锆石U–Pb年龄数据见表2.15，2.16，2.17，2.18，除部分锆石因Pb的丢失或加入导致年龄异常外，大部分数据都在谐和线附近，显示出一致性，其中1号脉多数数据不一致线与谐和曲线相交上交点年龄为2897Ma，下交点年龄为1082Ma（图2.14）；111号岩管上交点年龄为2390Ma，下交点年龄为463Ma（图2.15）；42号岩管上交点年龄为2498Ma，下交点年龄为1144Ma（图2.16）。50号岩筒上交点年龄为2378Ma，下交点年龄为1276Ma（图2.17）。两地最老及最年轻的锆石均出现在LW1样品中，较老者取其207Pb/206Pb年龄为3336.7±24.7Ma，较年轻者取其206Pb/238U年龄为127.7±1.6Ma（Composton et al. ，1992；万渝生等，2004）。因为重砂锆石不一定形成于同一次地质事件中，但辽宁金伯利岩锆石不一致线与谐和曲线相交上交点大部分年龄均较老（2.4～2.9Ga），与华北克拉通新太古代古大陆拼合（2.4～2.6Ga）事件（翟明国，卞爱国，2000）、华北克拉通东部晚太古代TTG片麻岩结晶基底年龄一致（Zhao et al.，1998；赵国春等，2002；李江海等，2006），说明金伯利岩中存在古老结晶基底的锆石或者金伯利岩的形成与这个时代板块构造活动有关，而有分别对应1.1～1.2Ga，和古生代463Ma年下交点年龄的锆石显示出金伯利岩在中元古代和上中奥陶统经历过明显的岩浆活动或受到岩浆热事件明显的影响，造成过铅同位素的掉失，其中最小下交点年龄463Ma和根据斜锆石确定的480Ma的年龄接近，可能是金伯利岩岩浆晚期结晶产物。
图2.12 金伯利岩重砂锆石稀土元素球粒陨石标准化分布型式图
（左：辽宁1号岩管；右：辽宁111号岩管）
Figure 2.12 The chondrite-normalized diagram showing the distribution pattern of REEs of heavy mineral zircons in kimberlites
（Left: The No. 1 kimberlite pipe of Liaoning; Right: The No.111 kimberlite pipe of Liaoning）
图2.13 原岩重砂锆石稀土元素球粒陨石标准化分布型式图
（左：辽宁金伯利岩42号岩管；右：辽宁金伯利岩50号岩筒）
Figure 2.13 The chondrite-normalized diagram showing the distribution pattern of REEs of heavy mineral zircons in protolith
（Left: The No.42 kimberlite pipe of Liaoning; Right: The No.50 kimberlite pipe of Liaoning）
2.2.4.3 斜锆石稀土、U-Pb年龄及Hf同位素组成
辽宁金伯利岩中的斜锆石仅在辽宁瓦房店1号岩管内有发现。斜锆石大小10～100µm，颜色较深，多呈半自形柱状或碎屑状（图2.18）。斜锆石的U–Pb定年测定在中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化国家重点实验室Cameca1280 SIMS上完成，测试的技术方法参照Li et al.（2010a），采用年龄为2059.6MaPhalaborwa斜锆石作为参考标准（Heaman，2009）。分析前样品表面喷～30 nm高纯度的Au，测试时O-2加速电压为13kV，电流为10nA，分析点斑束大小为20nm×30nm。每测定3个样品点测定一个参考标准样品。
表2.15 辽宁1号金伯利岩岩脉中重砂锆石U-Pb年龄数据 Table 2.15 U-Pb age data of heavy mineral zircons in the No.1 kimberlite pipe of Liaoning
图2.14 LW1（1号脉 ）锆石U-Pb年龄分析谐和曲线及年龄分布图
Figure 2.14 Concordia diagram with zircon U–Pb data and U–Pb age distribution for LW1 （the No.1 dyke）
表2.16 辽宁111号岩管金伯利岩中重砂锆石U-Pb年龄数据 Table 2.16 U-Pb age data of heavy mineral zircons in the No.111 kimberlite pipe of Liaoning
图2.15 LW3（111号岩脉）锆石U-Pb年龄分析谐和曲线及年龄分布图
Figure 2.15 Concordia diagram with zircon U–Pb data and U–Pb age distribution for LW3 （the No.111 dyke）
表2.17 辽宁42号岩管金伯利岩原岩中重砂锆石U-Pb年龄数据 Table 2.17 U-Pb age data of heavy mineral zircons in the No.42 kimberlite pipe of Liaoning
图2.16 LW4（42号岩管）锆石U-Pb年龄分析谐和曲线及年龄分布图
Figure 2.16 Concordia diagram with zircon U–Pb data and U–Pb age distribution for LW4 （the No.42 pipe）
表2.18 辽宁金伯利岩50号岩筒原岩重砂锆石U-Pb年龄数据 Table 2.18 U–Pb age data of heavy mineral zircons in the No.50 kimberlite pipe of Liaoning
测试单位：中国地质大学（武汉）地质过程与矿产资源国家重点实验室
图2.17 LW5（50号岩筒）锆石U-Pb年龄分析谐和曲线及年龄分布图
Figure 2.17 Concordia diagram with zircon U–Pb data and U–Pb age distribution for LW5 （the No.50 pipe）
图2.18 金伯利岩中的斜锆石
（左）（LW1，正交偏光），LW1斜锆石稀土元素球粒陨石标准化分布型式图（右）
Figure 2.18 Baddeleyite in kimberlite
（left，LW1，cross-polarized light），the chondrite-normalized diagram showing the distribution pattern of REEs of baddeleyite from LW1 （right）
Hf 同位素测试在中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化国家重点实验室Neptune多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICPMS）上完成，激光波长为193nm，Lu-Hf 同位素分析采用Wu等人（2006）介绍的方法与步骤。采用He 和Ar作为传输气体，光斑大小30µm，同时检测172Yb，173Yb，175Lu，176（Hf+Yb+Lu），177Hf，178Hf，179Hf 和180Hf等8个同位素信号，100mJ下激光激发频率为4Hz；176Lu对176Hf的干扰采用175Lu/176Lu=0.02655进行校正，并假设Lu的分馏与Hf的分馏情形相同。176Yb对176Hf的干扰采用实测Yb的分馏系数，并假设176Yb/172Yb=0.5887，实际测定过程中以176Hf/177Hf 0.282305 ± 21的91500为外部标准（Wu et al.，2006）。176Lu 衰变常数采用 1.867×10-11y-1（Soderlund et al.，2004） ，采用Blichert-Toft and Albarede （1997） （176Lu/177Hf）CHUR= 0.0332和（176Hf/177Hf）CHUR= 0.282772来计算εHf（t），模式年龄根据（176Lu/177Hf）DM= 0.0384和（176Hf/177Hf）DM= 0.28325 进行计算 （Griffin et al.，2000）。两阶段年龄（TDM2） 岩石圈地幔具有相同的Lu/Hf 值，176Lu/177Hf 采用 0.022（Amelin et al.，1999）。数据处理采用ISOPLOT 软件（Ludwig，2003）。
LW1斜锆石表现出明显的δCe正异常，轻重稀土都较为富集，其标准化分布型式为左边较陡峭，右边较平直的曲线（图2.18，右）。
斜锆石的U–Pb同位素数据如表2.19所示，其Th含量较低，但是变化范围较大，量少者仅几μg/g，量高者可达1328μg/g，平均为106.76μg/g。U含量相对较高，范围为628～2958μg/g，平均达1275.04μg/g。Th/U比值平均为0.052，最高为 0.45。LW1斜锆石计算U–Pb年龄为443～550 Ma，年龄值和U、Th含量及U/Th值有微弱的正相关性，可能和晶体的定向性及高U含量效应有关（Williams and Hergt，2000；Li et al.，2010a），206Pb/238U加权平均年龄为483Ma（MSWD=0.21）。207Pb/206Pb的分析误差0.05669 ±0.00013在允许范围内，对应的Pb/Pb年龄为 479.6±4.9Ma （MSWD = 0.71）（图2.19）。目前的研究显示，金伯利岩的斜锆石是非常稀少的，其出现只有两种方式，其一是作为锆石的反应边存在，这种方式存在的斜锆石往往具有核心并且可能具有平行连生的自形晶结构，并且边缘的U含量高于核心，本文样品没有发现上述现象。斜锆石的第二种产出方式是作为地幔来源的巨晶出现，形成后被金伯利岩带到地表（Schärer et al.，1997；Heaman and LeCheminant，2000），后者其U–Pb年龄和金伯利岩的侵位年龄一致，可以看作是金伯利岩的侵位年龄。本文样品的特征显示，斜锆石大多是半自形和碎块状的，其εHf（480Ma） （图2.20）也和金伯利岩岩浆的值-0.3～-6和金伯利岩锆石巨晶的值-40（Zhang and Yang，2007，Zheng et al.，2009），其来源只能是后者，因此，斜锆石为483Ma206Pb/238U加权平均年龄和479.6±4.9Ma Pb/Pb年龄可以认为是比较可靠的侵位年龄（Li et al.，2011）。
表2.19 LW1斜锆石U-Pb同位素数据表 Table 2.19 U-Pb isotope data of baddeleyites in LW1 kimberlite dyke
&f206普通铅206Pb 在总铅206Pb 中的百分含量 ；*指放射性成因的
图2.19 瓦房店LW1金伯利岩脉斜锆石阴极发光及Pb-Pb年龄图
Figure 2.19 Cathodoluminescence images of baddeleyites in LW1 kimberlite dyke，Wafangdian and its Pb-Pb age diagram
图2.20 瓦房店 LW1 金伯利岩脉斜锆石εHf（480Ma）
Figure 2.20 εHf（480Ma） of baddeleyites in LW1 kimberlite dyke，Wafangdian
19个斜锆石样品的Hf同位素分析数据见表2.20，其εHf（0）均为负值，范围在-17.30～-13.54 ［εHf（480Ma）-2.98～-6.75］，说明斜锆石样品结晶于亏损地幔。176Hf/177Hf初始值变化范围较小，在0.282283～0.282389之间，Hf模式年龄平均值为1285.579Ma，代表了辽宁瓦房店岩石圈地幔的一次交代事件，这一年龄和华北克拉通在1.35Ga出现的广泛的岩浆事件具有明显的一致性（Zhang et al.，2009）。
根据金伯利岩脉重砂斜锆石SIMS精确测年，首次获得的U–Pb和Pb–Pb年龄数据为480～483Ma，和辽宁金伯利岩岩浆活动的时代基本上属于早中奥陶世的地质观察完全一致。