在纯化酰氯时,怎样将氯化亚砜蒸出来

Question

如题所述

Answer 1

在纯化酰氯时，将氯化亚砜蒸出来：用二氯亚砜作溶剂，回流反应完毕，将反应体系的二氯亚砜旋蒸掉就可。

首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别，这种情况酰氯常温下应是液体，如是固体那温差就大，此时应可入其他溶剂。

沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏，而后采用减压蒸馏，温度可以降低，避免酰氯被蒸出；沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏，且应稳定一个真空度，比较好控制减压蒸馏的温度和终点。

酰氯性质

低级酰氯是有刺鼻气味的液体，高级的为固体。由于分子中没有缔合，酰氯的沸点比相应的羧酸低。酰氯不溶于水，低级的遇水分解。由于氯有较强的电负性，在酰氯中主要表现为强的吸电子诱导效应，而与羰基的共轭效应很弱，因此酰氯中C-Cl键并不比氯代烷中C-Cl键短。