高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意

Question

如题所述

Answer 1

1. 实验目的：通过本实验，学生将理解苯的硝化反应过程。
2. 实验用品：准备小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻璃管和单孔软木塞。所需化学品包括浓硝酸（69%）、浓硫酸（98%）和苯。
3. 实验原理：苯分子中的氢原子可被硝酸分子中的硝基取代，从而发生硝化反应。
4. 实验步骤：
- 在小烧瓶中加入8毫升浓硫酸和5毫升浓硝酸，将其置于冷水中轻轻摇晃，以确保混合均匀。
- 接着，分五次加入5毫升苯，每次加入后都要将烧瓶重新放入冷水中并适度摇晃，以保持温度适宜并促进液体混合。
- 完成苯的加入后，为了促进硝化反应的完全进行，需在烧瓶上塞入带有80厘米长直玻璃管的单孔软木塞，并将烧瓶置于50～60℃的热水中加热，同时不断摇动烧瓶。
- 加热10分钟后，硝基苯即已生成。将混合液倒入装有水的烧杯中，由于硝酸和硫酸都易溶于水，而硝基苯为淡黄色油状液体，会沉积在烧杯底部，未参与反应的苯则浮于液体表面。
5. 注意事项：
- 使用的硝酸必须是浓的，否则硝化反应无法进行。
- 加热温度不应超过60℃，以防止生成二硝基苯。
- 加入浓硫酸的作用包括吸水以及减缓硝化反应速率。
- 硝基苯本身无色，因含有少量的二硝基苯等杂质而呈现黄色。若需提纯，可将硝基苯转移到含5%氢氧化钠溶液的烧杯中洗涤，然后用分液漏斗分离，再以蒸馏水清洗，最后在含有无水氯化钙的硝基苯中加热至透明，以去除杂质。
6. 其他实验方法：实验还可以通过在干燥的试管中进行，使用冷水浴作为冷却系统。具体操作为：在大试管中加入1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀后冷却至50～60℃以下，然后缓慢滴入1毫升苯，边滴边摇动试管，无需加热。加完苯后，剧烈摇动试管几分钟即可生成硝基苯。