COD测量方法及注意事项

Question

COD的详细测量方法
影响测量结果的细节
（不要拷贝的）
1.我要化学需氧量CODCr
2.具体不是很清楚,不过不是很高,不需要稀释
3.COD约在50~250间

Answer 1

无需稀释得话就取水样20ml,首先先加入过量的重铬酸钾（一般为10ml），然后加30ml硫酸银，加热2小时后，冷却，加显色剂（试亚铁灵），再用硫酸亚铁铵回滴剩余的重铬酸钾，然后根据实际消耗的重铬酸钾计算COD。 计算公式不用我说了吧...hehe...一般测定简单估算，空白减去水样体积再乘以40就是结果。。。。

同样是一种废水，即使使用同样的药品，10个人也会做出10种结果，COD的测定一般不会太精确，我们做的也就是个大致的范围！ 呵呵！ 可以说是准群，但是绝对称不上精确！！ 操作过程，药品，氯离子浓度都影响实验结果！

参考资料：自己的做法

Answer 2

1.你要的是高锰酸盐指数CODMn,还是化学需氧量CODCr?
2.水样中氯离子的含量?
3.COD大概范围?这涉及到选择什么方法?
回答了这这些问题,才能给你答案!

Answer 3

标定：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；
F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

影响：①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂，于15mmXl50mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止：，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。
冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

增加：CL高于2000mg／L影响，就一定要稀释