红参的化学鉴定

如题所述

(1)取本品粉末0.5g,加乙醇5ml,振摇5min,滤液1ml,置蒸发皿中蒸干,滴加三氯化锑氯仿饱和溶液,再蒸干,显紫色。(检查红参皂甙)
(2)薄层层析:取本品粉末1g,加氯仿40ml,置水浴上加热回流1h,弃去氯仿液,药渣挥干溶剂,加0.5ml拌匀湿润后,加水饱和的正丁醇10ml,超声处理30min,吸取上清液,加氨试液3倍量,摇匀放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取红参皂甙Rb1、Re、Rg,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸到上述3种溶液各1-2μl,分别点于同一硅胶G薄层板(厚0.5mm)上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘数分钟,分别置日光及紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照溶液色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的3个紫红色斑点,紫外灯(365nm)下显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。
(3)取红参粉末(40目)1g,加7%硫酸的乙醇-水(1:3)溶液10ml,加热回流2h,放冷后,用氯仿振摇提3次(10,5,5ml),氯仿液以水振摇洗涤后,用无水硫酸钠脱水,滤过,氯仿液蒸干,以甲醇1ml溶解,供点样;以红参三醇,红参二醇、齐墩果酸为对照品。分别点样于硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)展开,展距约12cm。硫酸-水(1:1)喷雾后,于105℃烘烤显色。样品应显5个以上斑点,其中应有与人参三醇、人参二醇、齐墩果酸相对应的斑点各一点。
含量测定
红参照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Re对照品12.5mg,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;另精密称取人参皂苷Rg1对照品10mg,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含人参皂苷Rg10.4mg;含人参皂苷Re0.25mg)。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿40ml,加热回流3小时,弃去氯仿液,药渣挥去氯仿,连同滤纸筒移至100ml具塞锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液各10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.20%。

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