一、测量试剂
1、I2溶液(0.05mol/L):3.3gI2和5gKI,置于研钵中加少量水,在通风橱中研磨。待I2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶,加水稀释至250L,摇匀,放置暗处保存。
2、Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L),淀粉溶液(5%)。
3、HAc(1+1)固体Vc样品(维生素片剂)
重铬酸钾(A.R)。
二、测量步骤:
1、I2的标定用
移液管移取25.00mlNa2S2O3标准溶液于250ml
锥形瓶中,加50ml
蒸馏水,5ml0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。平行三次,计算I2溶液的浓度。
2、
维生素C的测定准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片,置于250ml锥形瓶中,加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,30s内不褪色即为终点,记下I2溶液体积。平行三次,计算式样中维生素C的百分量。
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扩展资料:
维生素C又称
抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6。Vc具有
还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式:C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。
I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡:I2+I-=I3-
游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子,以减少I2的挥发。
空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加:4I-+O2+4H+=2I2+2H2O
此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物质接触。
I2溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经8-14天,用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。其过程为:K2C2O7与KI先反应析出I2:析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定:从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。?
1、碘量法的基本反应式:
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
2、标定Na2S2O3溶液时有:
6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
3、Na2S2O3标定时有:
n(K2C2O7):6n(Na2S2O3)=1:6
由于Vc的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。
参考资料来源:百度百科--碘量法