【求助】有谁做过甲酸乙酯和乙酸乙酯的克莱森缩合?

如题所述

1、本反应体系的反应速率主要受乙酸乙酯形成的碳负离子浓度的影响,而形成碳负离子主要靠碱性催化剂。(乙酸乙酯负离子可能具有以下三种情况)a、碱性催化剂过量,则可能导致乙酸乙酯形成双电荷阴离子甚至三电荷阴离子而产生副反应;b、碱性催化剂过少,乙酸乙酯负离子形成的速度就不够快,这个时候可能发生乙酸乙酯负离子的自身缩合;c、乙酸乙酯负离子为羰基的α-碳负离子,具有烯醇互变的性质,可以转变成烯醇式后发生缩合反应;2、在这个反应体系中,碳负离子作为亲核试剂,进攻带有正电荷的原子和离子。质子性溶剂做反应体系的溶剂,会导致体系中生成的碳负离子变回到乙酸乙酯,建议采用非质子性溶剂,如醚类。3、被碳负离子进攻的原子,要考虑被进攻原子的正电性以及所要离去基团离去的难易程度。建议将你被进攻的分子酰化或者磺酸化,这样既可以增加碳原子的正电性,也增加了离去基团的离去能力。4、考虑下加料的顺序和时间,建议先加需要生成负离子的原料和碱性催化剂,待生成碳负离子后,再加被碳负离子进攻的原料。对你做这个实验,我这里帮你写一个方案,你拿去看看后问问别人再动手尝试一下,希望对你有一定的帮助:1、架好装置,抽真空后通入氮气,重复一两次后保持氮气的通入(保持无水无氧环境最好)。2、在冰浴保温的环境中,加入体系需要的溶剂(乙醚、异丙醚等非质子性溶剂),投料比例的钠氢(滴加适量的醇效果可能更好),搅拌反应。3、滴加投料量的乙酸乙酯(或甲酸乙酯),搅拌反应生成碳负离子。4、待碳负离子生成好后,再滴加甲酸乙酯(或乙酸乙酯);滴毕后升温反应。5、反应完毕后,加水淬灭,再用反应溶剂提取水相中的产品。6、干燥,蒸馏得产品。我的这个方案也只有个大概,按照这样的方案做,还需要你摸索以下的地方:冰浴保温时的温度,溶剂,乙酸乙酯和甲酸乙酯滴加的时间和温度,滴加后反应的时间和温度,淬灭时的水量,蒸馏接收产品馏分时的压力和温度。啰嗦了一大堆,希望能帮到你。同时也祝愿你的工艺做好做成熟,早日上生成。
温馨提示:答案为网友推荐,仅供参考