1、本反应体系的
反应速率主要受
乙酸乙酯形成的碳
负离子浓度的影响,而形成碳负离子主要靠碱性催化剂。(乙酸乙酯负离子可能具有以下三种情况)a、碱性催化剂过量,则可能导致乙酸乙酯形成双电荷
阴离子甚至三电荷阴离子而产生副反应;b、碱性催化剂过少,乙酸乙酯负离子形成的速度就不够快,这个时候可能发生乙酸乙酯负离子的自身缩合;c、乙酸乙酯负离子为
羰基的α-碳负离子,具有烯醇互变的性质,可以转变成烯醇式后发生缩合反应;2、在这个反应体系中,碳负离子作为亲核试剂,进攻带有
正电荷的原子和离子。质子性溶剂做反应体系的溶剂,会导致体系中生成的碳负离子变回到乙酸乙酯,建议采用非质子性溶剂,如醚类。3、被碳负离子进攻的原子,要考虑被进攻原子的正电性以及所要离去基团离去的难易程度。建议将你被进攻的分子酰化或者磺酸化,这样既可以增加碳原子的正电性,也增加了离去基团的离去能力。4、考虑下加料的顺序和时间,建议先加需要生成负离子的原料和碱性催化剂,待生成碳负离子后,再加被碳负离子进攻的原料。对你做这个实验,我这里帮你写一个方案,你拿去看看后问问别人再动手尝试一下,希望对你有一定的帮助:1、架好装置,抽真空后通入氮气,重复一两次后保持氮气的通入(保持无水无氧环境最好)。2、在冰浴保温的环境中,加入体系需要的溶剂(乙醚、异丙醚等非质子性溶剂),投料比例的钠氢(滴加适量的醇效果可能更好),搅拌反应。3、滴加投料量的乙酸乙酯(或甲酸乙酯),搅拌反应生成碳负离子。4、待碳负离子生成好后,再滴加甲酸乙酯(或乙酸乙酯);滴毕后升温反应。5、反应完毕后,加水淬灭,再用反应溶剂提取水相中的产品。6、干燥,蒸馏得产品。我的这个方案也只有个大概,按照这样的方案做,还需要你摸索以下的地方:冰浴保温时的温度,溶剂,乙酸乙酯和甲酸乙酯滴加的时间和温度,滴加后反应的时间和温度,淬灭时的水量,蒸馏接收产品馏分时的压力和温度。啰嗦了一大堆,希望能帮到你。同时也祝愿你的工艺做好做成熟,早日上生成。