如何提纯钯？？

Question

比较急，钯中可能含有贱金属，可能是Cu，如何除去，用氨水盐酸法洗了几次好像没什么效果，含量还是提不上去，有高人指教吗，我的qq1510411~十分感谢！！！！！！！！
二楼的，氢气或者水合肼还原，其他杂质也会还原出来的，你说的电解法什么方法啊~~

Answer 1

1、二氯二铵配亚钯法

主要除贵金属杂质。此法是基于钯的氯配合物能为氢氧化铵溶解生成可溶性盐，而其他金属杂质则形成氢氧化物或碱式盐沉淀而与钯分离。溶液调整至含钯5-10g/L加热至353K，加入NH4OH溶液控制溶液pH8-9，此时溶液中的钯与NH4OH作用生成可溶性[Pd (NH3)4]Cl2转入溶液；

其他贵金属则生成氢氧化物或碱式盐沉淀。过滤后杂质留在滤渣中。向室温的滤液加盐酸酸化至pH1.5-0.5，沉淀出黄色[Pd(NH3)2] Cl2，过滤出沉淀物[Pd(NH3)2]Cl2又除去一些杂质于滤液中。需要时可反复进行氨化和酸化作业直至产品量合格。一次氯化和酸化的钯直收率约99.6%。

2、氯钯酸铵法

主要用于除铜、镍、铁等残金属杂质。此法是基于Pd能与NH4CI生成难溶的(NH4)2PdCl6而贱金属及某些贵金属的按盐易溶而与之分离。控制溶液含钯40-50g/L，通氯气(或加HNO3或加H2O2)使Pd氧化成Pd；

在加热下加入过量10%-15%的NH4Cl直至(NH4)2PdCl6深红色晶体沉淀完全。控制溶液含钯40-50g/L或更高，然后重复氧化、NH4Cl沉淀及溶解，沉淀操作直至氯钯酸铵质量合格为止。该法能有效除去金和残金属杂质，但难以除去铂、铱。

3、联合法

对于含有大量金属杂质的物料。宜用前述的氯钯酸铵法先进行(NH4)2PdCl6沉淀除去残金属杂质，沉淀用水加热溶解，然后加氨水络合(NH4)2PdCl4溶液。接上前述的二氯二氨配亚钯法除铂族金成杂质制得纯钯。此法可省去中间产品的处理过程。根据原料特点和产品质量要求可反复进行多次操作直至钯盐质量合格为止

此法能从含钯80%-99%的原料中，最后还原制得99. 99%以上纯钯。重复3次操作的钯直收率为97%-98%。

金属制取

1、煅烧-氢还原

将过滤、洗净、烘干后的钯盐放在马弗炉中逐步加热升温，在373-473K温度下蒸发水分后再升温至633-873K煅烧1-5h，钯盐即分解成钯。生成的钯随即被氧化。 实际上得到的是黑色PdO。将煅烧产物放在管状炉中于773-873K温度下通氢还原1-3h，降温至373K后改通惰性气体(如氮)至室温，即制得纯钯粉。

2、甲酸还原

将纯H2PdCl4溶液调整至弱碱性，在室温下边搅拌边加入甲酸(还原1g钯需2-3mL)直至溶液中的钯全部被还原。经过滤、洗涤、烘干后获得的纯钯产品颗粒细、密度小，有时还需再用氢还原以确保其不含氧化物

Answer 2

如何提纯钯？因为这些稳定的贵金属，在王水里生成的物质是最高价的氯化物。所以，想要将其提出，则发生的反应一定是置换反应。那么，只要选用比铂和钯的活动性强的金属将其置换即可。但是，为了使其残留少，则需要比铂和钯的活动性强、并且生成的氯化物是易溶于水的，那么，则可以选用zn锌，cu铜，fe铁等。不过不能选用na钠，k钾，mg镁一类过于活泼的金属。因为他们会先与水反应，生成氢氧化物和氢气，再与氯化铂、钯，生成氢氧化铂、钯沉淀。（除非你是先将其熔融，在无水的条件下使用这些活泼金属将其置换。我不认为你有条件将其熔融吧？）置换的时候，要用玻璃棒搅拌，要不然，置换出的铂、钯会覆盖在还原剂（铜、铁、锌等）上，使之于溶液接触面少，导致置换不完全。说明：置换出来的铂、钯，一定是粉末状的。然后你可以将其熔化再塑形。

Answer 3

因为这些稳定的贵金属，在王水里生成的物质是最高价的氯化物。所以，想要将其提出，则发生的反应一定是置换反应。那么，只要选用比铂和钯的活动性强的金属将其置换即可。但是，为了使其残留少，则需要比铂和钯的活动性强、并且生成的氯化物是易溶于水的，那么，则可以选用zn锌，cu铜，fe铁等。不过不能选用na钠，k钾，mg镁一类过于活泼的金属。因为他们会先与水反应，生成氢氧化物和氢气，再与氯化铂、钯，生成氢氧化铂、钯沉淀。（除非你是先将其熔融，在无水的条件下使用这些活泼金属将其置换。我不认为你有条件将其熔融吧？）置换的时候，要用玻璃棒搅拌，要不然，置换出的铂、钯会覆盖在还原剂（铜、铁、锌等）上，使之于溶液接触面少，导致置换不完全。说明：置换出来的铂、钯，一定是粉末状的。然后你可以将其熔化再塑形。
谢谢采纳

Answer 4

1803年，英国的武拉斯顿，在王水中溶解粗铂，蒸去多余的酸后，并加氯化亚汞，得黄色沉淀，灼烧后得钯。
1803年，英国化学家武拉斯顿从铂矿中又发现了一个新元素。他将天然铂矿溶解在王水中，除去酸后，滴加氰化汞（Hg(CN)2）溶液，获得黄色沉淀。将硫磺、硼砂和这个沉淀物共同加热，得到光亮的金属颗粒。他称它为palladium（钯），元素符号定为Pd。这一词来自当时发现的小行星Pallas，源自希腊神话中司智慧的女神巴拉斯Pallas。

武拉斯顿发现钯重要的一步是选用氰化汞。尽管氰化汞溶液中几乎不含有氰离子（CN-），但是当钯的离子（Pd+）与它相遇时，却立即生成淡黄色的氰化钯（Pd(CN)2）沉淀，而其他铂系元素是不会形成这种氰化物沉淀的。
钯是稀有金属，价格连成

Answer 5

化学法：用王水溶解后，再往溶液中通氢气还原，这是钯的特有的反应，可以得到钯粉。
电解法：电解是精炼制备高纯度贵金属最佳方法。本回答被提问者采纳