由
浓硝酸和苯在
浓硫酸催化下硝化可以制取硝基苯.所以在反应液中有过量的酸残留,要用
氢氧化钠溶液洗涤,除去多余的酸.
器材与药品
1．器材 锥形瓶（100mL,干燥）,圆底三颈瓶(250mL),玻璃管,橡皮管,100℃温度计,磁力搅拌器,磁力搅拌子,量筒（20mL,干燥）,滴液漏斗（50mL,干燥）,圆底烧瓶（50mL,干燥）,300℃温度计,分液漏斗(100mL),空气冷凝蒸馏装置,石棉,大烧杯,铁台,铁圈,加热装置,石棉网.
2．药品 苯,浓硝酸,浓硫酸,5%氢氧化钠溶液,
无水氯化钙.
实验方法
一、硝基苯制备
在100mL锥形瓶中,加入18mL浓硝酸②,在冷却和摇荡下慢慢加入20mL浓硫酸制成混合酸备用.
在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子,三颈瓶分别装置温度计（
水银球伸入液面下）、滴液漏斗及冷凝管,冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽.开动磁力搅拌器搅拌,自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸.控制滴加速度使反应温度维持在50～55℃之间,勿超过60℃③,必要时可用冷水冷却.此滴加过程约需1h.滴加完毕后,继续搅拌15min.
二、硝基苯的分离与提纯
在
冷水浴中冷却反应混合物,然后将其移入100mL分液漏斗.放出下层（混合酸）,并在通风橱中小心地将它倒入排水管并立即用大量水冲.有机层依次用等体积（约20mL）的水、5%氢氧化钠溶液、水洗涤后④,将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形瓶中,旋摇至混浊消失.
将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中,接空气冷凝管,在石棉网上加热蒸馏⑤,收集205～210℃馏分,产量约18g.
纯粹硝基苯为淡黄色的透明液体,沸点210.8℃, =1.5562.
附注
①硝基化合物对人体有较大的毒性,吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收,均会引起中毒!所以处理硝基苯或其它硝基化合物时,必须谨慎小心,如不慎触及皮肤,应立即用少量
乙醇擦洗,再用肥皂及温水洗涤.
②一般工业浓硝酸的
相对密度为1.52,用此酸反应时,极易得到较多的二硝基苯.为此可用3.3mL水、20mL浓硫酸和18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化.
③硝化反应系一放热反应,温度若超过60℃时,有较多的二硝基苯生成,且也有部分硝酸和苯挥发逸去.
④洗涤硝基苯时,特别是用氢氧化钠溶液洗涤时,不可过分用力摇荡,否则使产品乳化而难以分层.若遇此情况,可加入固体氯化钙或
氯化钠饱和,或加数滴酒精,静置片刻,即可分层.
⑤高沸点的蒸汽易在蒸馏头部位冷凝而无法蒸馏出来,因此应在蒸馏头周围加石棉保温,以使蒸馏顺利进行.另外,因残留在烧瓶中的二硝基苯在高温时易发生剧烈分解,故蒸馏时不可蒸干或使蒸馏温度超过214℃.
无机盐之类的杂质最后被洗掉了,少量残留通过蒸馏也被去除.