氢氧化钠标准溶液配制和标定如下
一、配制
1、将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清澈,取上清液备用。1mol/L氢氧化钠标准溶液:移取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
2、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液:移取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。
3、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:移取5mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
二、标定
1、1mol/L氢氧化钠标准溶液:称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
2、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。
三、标准溶液在配制与标定过程中需注重的问题
1、溶液配制中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB/T6682中三级水规格。
2、标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。
3、溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
4、称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
5、标定标准滴定溶液浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%,两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。
6、在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取四位有效数字。
7、制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。