实验报告：Benzocaine的合成
一、实验目的
1. 通过合成Benzocaine，理解药物合成的基本流程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理与基本操作技巧。
二、实验原理
Benzocaine，化学名为对氨基苯甲酸乙酯，是一种白色结晶性粉末，味微苦而麻。合成Benzocaine需要通过氧化、酯化和还原反应。
三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备
在装有搅拌棒和球型冷凝器的三颈瓶中，加入重铬酸钠和水，溶解后加入对硝基甲苯，滴加浓硫酸。加热至微沸后冷却，抽滤，残渣用冷水洗涤，然后在沸水浴中加热，抽滤，滤渣在硫酸氢氧化钠溶液中加热并脱色，最后加入硫酸，冷却后抽滤，得到本品。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备
在干燥的圆底瓶中加入对硝基苯甲酸，无水乙醇和浓硫酸，加热回流，冷却后将反应液倾入水中，滤渣研磨并用碳酸钠溶液调至碱性，再用水洗涤干燥，即可得到本品。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备
采用A法和B法，分别加入铁粉、冰醋酸、水、氯化铵，加热回流，稍冷后加入碳酸钠，调整pH，过滤后将滤液冷却，析出结晶，滤干后用乙醇洗涤干燥，即得粗品。
（四）精制
将粗品置于圆底瓶中，加入乙醇，加热溶解，冷后加入活性碳脱色，加热回流，抽滤，将滤液冷却后析出结晶，用乙醇洗涤，干燥，测定熔点，即可得到纯品。
（五）结构确证
使用红外吸收光谱法、标准物TLC对照法、核磁共振光谱法进行结构确证。
四、注意事项
1. 氧化反应时处理滤渣时温度控制在50℃，以防止对硝基苯甲酸钠析出。
2. 酯化反应需在无水条件下进行，避免水分进入影响收率。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及未反应的对硝基苯甲酸在乙醇中溶解，使用稀释法分离产物。
4. 还原反应中需充分搅拌铁粉，使其均匀分散。
五、实验报告
对Benzocaine的合成进行了详细的实验报告，包括实验目的、原理、方法、注意事项及结构确证等部分。实验详细记录了合成过程中的关键步骤和反应条件，确保了实验的准确性和有效性。实验数据和结果的记录完整，为后续的药物合成研究提供了基础。
扩展资料
Benzocaine