挥发性脂肪酸VFA的气相色谱分析法

Question

如题所述

Answer 1

挥发性脂肪酸VFA的气相色谱分析法详解：

1. 基本原理：气相色谱法是分析VFA总量及其组成的有效工具。样品在色谱柱中分离后，通过载气携带至氢火焰离子化检测器，与氢气和空气混合燃烧。各组分依次电离为离子，离子流被收集并放大，形成可记录的信号。信号大小直接反映各组分含量。通过与标准比较，可直接得出样品中各组分的浓度，如mg/L、mmol/L或mgCOD/L。

2. 仪器与药品：

高速微量离心机（转速1000r/min以上）
带火焰离子化检测器和积分仪的气相色谱仪，如HP5890或岛津-9A
精确配制的乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸标准混合液
3%甲酸溶液

3. 样品预处理：取水样，加入等量3%甲酸溶液，调整pH值至3以下。水样COD浓度需低于1000mg/L，若过高，需加硫酸调节。离心后取上清液，进样前注意稀释倍数记录。

4. 工作条件：色谱柱建议使用d2mm×2m不锈钢柱，填充GDX-102酸处理担体，柱温210℃，氮气为载气，流速90ml/min，空气500ml/min。汽化室温度240℃，检测温度210℃。色谱柱需老化处理，每次使用时逐步升温。

5. 定量计算：通过比较样品峰高或峰面积与标准溶液，结合稀释倍数，计算各组分浓度，现代气相色谱仪可自动积分。若无积分仪，可按特定公式计算，结果可转换为mgCOD/L或mmol/L。具体换算关系见相关表格。