ãæè¦ã ç®ç 建ç«èèªä¸éé
¸ç¾ä»åé
®ãéé
¸ç²å°åé
®åéé
¸æ°¯å°åé
®æ®çéçæµå®æ¹æ³ãæ¹æ³ è²è°±æ±ï¼Kromasil C18ï¼250mmÃ4.6mmï¼5μmï¼ï¼æµå¨ç¸ï¼ä¹è
-æ°´ï¼65:35ï¼ï¼æµéï¼1.0ml/minï¼æ±æ¸©ï¼35âï¼æ£æµæ³¢é¿ï¼292nmï¼è¿æ ·éï¼40μlãç»æ æ ·åç室å
å æ å¹³ååæ¶ç为86.7ï¼
ï½91.8ï¼
ï¼å®¤å
ç¸å¯¹æ åå差为4.5ï¼
ï½6.0ï¼
ï¼å®¤é´å æ å¹³ååæ¶ç为81.4ï¼
ï½95.0ï¼
ï¼å®¤é´ç¸å¯¹æ ååå·®3.7ï¼
ï½7.1ï¼
ï¼å®éæµå®ä½éï¼LOQï¼ä¸º10μg/kgãç»è®º æ¬æ¹æ³ç®ä¾¿ï¼åç¡®ï¼å¯ç¨äºèèªä¸éé
¸ç¾ä»åé
®ãéé
¸ç²å°åé
®åéé
¸æ°¯å°åé
®æ®çå«éçæµå®ã
ãå
³é®è¯ã é«æ液ç¸è²è°±æ³;èèª;éé
¸ç¾ä»åé
®;éé
¸ç²å°åé
®;éé
¸æ°¯å°åé
®
éé
¸ç¾ä»åé
®ãéé
¸æ°¯å°åé
®åéé
¸ç²å°åé
®ä¸ºåæçåæ¿ç´ ç±»è¯ç©ï¼æææ¾çåæ¿ç´ åæéæ¿ç´ ä½ç¨ï¼å¯æå¶æåµãåæ¿ç´ 对åä½ä¿æ§è
ºæ¿ç´ çéæ¾æä¸å®çæå¶ä½ç¨ï¼å¨ç©å®éªè¡¨æææ»èçå¢å åè´ç¸ä½ç¨ï¼å¯ä½ç¨æï¼(1)æ¶å¿ã头æãå¦æ ï¼(2)çªç ´æ§åºè¡ï¼(3)åææç¨ï¼ä¼å¢å 女æ§å代çç·æ§åä½ç¨ãåæ¿ç´ ç±»è¯ç©è½å¢å¼ºä½å
ç©è´¨æ²ç§¯åæ¹åç产æ§è½ï¼å¯ä»¥å¾å¿«äº§çæ¾èåç´æ¥çç»æµæçï¼å æ¤ï¼å¯¹ç产è
æå¾å¤§çå¸å¼åãçç§ä¸ä¸ä½¿ç¨åæ¿ç´ ç±»è¯ç©(éæ²»çç¨é)å·²æå¾é¿çåå²ï¼ä½äººç±»é¿æé£ç¨å«ææ¿ç´ çèå¶é£åï¼å³ä½¿å«éçå¾®ï¼äº¦ä¼ææ¾å½±åæºä½çæ¿ç´ 平衡ï¼èä¸æè´çå±é©ï¼å¯¹å¹¼å¿é æåè²å¼å¸¸çå±å®³ãå æ¤ï¼å¼åä¸ç§è½æ£æµåé
®æ®çéçæ¹æ³æ¯ååå¿
è¦çã
æ£æµåæ¿ç´ ç±»è¯ç©çæ¹æ³æå¾å¤ï¼å¦æ¶²ç¸è²è°±/质谱æ³ï¼LC/MSï¼ã1ããæ°ç¸è²è°±/质谱æ³ï¼GC/MSï¼ã2ï¼3ãå液ç¸è²è°±æ³ã4ï½6ãçãæ¬æéç¨é«æ液ç¸è²è°±æ³å¯¹çåçªèèªæ ·åä¸çåé
®è¿è¡æ£æµã
1 è¯åä¸ä»ªå¨
1.1 è¯å éé
¸ç¾ä»åé
®ãéé
¸æ°¯å°åé
®åéé
¸ç²å°åé
®æ ååï¼Sigamaå
¬å¸ï¼ï¼ä¹è
ï¼HPLC级ï¼ï¼ç²éï¼HPLC级ï¼ï¼ä¹é
¸ä¹é
¯ï¼HPLC级ï¼ï¼å
¶ä»è¯å为åæ纯ãæ°´ç±Milli-Qååç³»ç»ï¼Milliporeå
¬å¸ï¼å¶å¾ã
ï¼1ï¼æ åå¨å¤æ¶²ï¼1000μg/mlï¼åå«å确称å0.050géé
¸ç¾ä»åé
®ãéé
¸æ°¯å°åé
®åéé
¸ç²å°åé
®æ ååäº50ml容éç¶ä¸ï¼ç¨ç²éå®å®¹ãäº4âä¿åï¼å¯ä½¿ç¨ä¸å¹´ã
ï¼2ï¼æ··åä¸é´æº¶æ¶²Iï¼100μg/mlï¼åå«å¸å10.0mléé
¸ç¾ä»åé
®ãéé
¸æ°¯å°åé
®åéé
¸ç²å°åé
®æ åå¨å¤æ¶²äº100ml容éç¶ä¸ï¼ç¨ç²éå®å®¹ãäº4âä¿åï¼å¯ä½¿ç¨ä¸å¹´ã
ï¼3ï¼æ··åä¸é´æº¶æ¶²IIï¼1.0μg/mlï¼å1.00mlæ··åä¸é´æº¶æ¶²Iäº100ml容éç¶ä¸ï¼ç¨ç²éå®å®¹ãäº4âä¿åï¼å¯ä½¿ç¨åå¹´ã
ï¼4ï¼æ··åæ åå·¥ä½æ¶²ï¼åå«å¸å10ã20ã40ã80ã100μlæ··åä¸é´æº¶æ¶²IIæ·»å å°980ã970ã950ã910ã890μlçä¹è
-æ°´ï¼65:35ï¼ä¸ï¼åå å
¥10μl 0.2%çé
¸æº¶æ¶²ï¼æ··åï¼å¾å°æµåº¦ä¸º0.010μg/mlã0.020μg/mlã0.040μg/mlã0.080μg/mlå0.10μg/mlæ··åæ åå·¥ä½æ¶²ï¼ä¾æ¶²ç¸è²è°±æµå®ï¼å½æ¥ä½¿ç¨ã
1.2 ä»ªå¨ Waters液ç¸è²è°±ç³»ç»ï¼510æ³µä½ï¼486ç´«å¤-å¯è§å
æ£æµå¨ï¼Emprower proè²è°±è½¯ä»¶ãæ°®æ°å¹å¹²ä»ªï¼Organomation Associatesï¼Jnc.å
¬å¸ï¼ï¼åºç¸èåè£
ç½®ï¼Supelcoå
¬å¸ï¼ï¼ä½æ¸©ç¦»å¿æºï¼å¾·å½Eppendorfå
¬å¸ï¼ï¼æ¶¡ææ··åå¨ï¼XW-80Aåï¼ä¸æµ·å»å¤§ä»ªå¨åï¼ï¼CNåºç¸èåæ±ï¼3mlï¼Waterså
¬å¸ï¼ã
2 æµå®æ¥éª¤
2.1 è¯æ ·çå¶å¤ä¸ä¿å
2.1.1 è¯æ ·çå¶å¤ æ大约5gççªæçèèªç»ç»åæå°åï¼ç¶åæ¾å
¥åºé¨å¡æç»çæ£çæ¼æä¸ï¼æ¾å
¥150mlçç§æ¯ä¸ï¼å°ç§æ¯ç½®äºå¾®æ³¢çå
ãæ ¹æ®æç¬å¶èèªéï¼ä½¿ç¨æ大åçï¼å ç30ï½60sï¼å¦æèèªæ²¡æèåï¼å¯å¨é´é30ï½60s以åéå¤å ç30ï½60sï¼ç´å°æ液ä½èèªæµåºï¼éè¿æ¼ææ»´å
¥ç§æ¯ä¸ãæç¬å¶å¥½çèèªæ²¹æ¾å
¥æ ·åç¶ä¸ï¼å¯å°ï¼å¹¶åä¸æ è®°ã
2.1.2 æ ·åçä¿å æç¬å¶å¥½çèèªæ²¹æ ·åç½®äº-18âä¸ï¼å·å»ä¿åã
2.2 æå 称åç¬å¶å¥½çèèªæ²¹2.00±0.01gï¼ç½®äº50mlå
·å¡ç¦»å¿ç®¡ä¸ï¼å å
¥5mlä¹è
ï¼äº60âæ°´æµ´ä¸ä¿æ¸©3min以使åºä½èèªæº¶åï¼æ¶¡ææ¯æ1minï¼å¨-5âä¸ç¦»å¿7minï¼ç¦»å¿å1160gï¼ï¼å¸åä¸æ¸
液è³15ml带å¡èä¸ç¯ç¦»å¿ç®¡ï¼åå¨æ²æ·ç©ä¸å å
¥5mlä¹è
éå¤æåä¸æ¬¡ï¼å并ä¸æ¸
液ãå¨å并çä¹è
æå液ä¸å å
¥2Ã2mlæ£å·±ç·ï¼æ¶¡ææ¯æ1minï¼äº-5âä¸ç¦»å¿5minï¼ç¦»å¿å1160gï¼ï¼å¼å»æ£å·±ç·å±ãä¹è
æå液äº60âä¸ç¨æ°®æ°å¹å¹²ä»ªå¹å¹²ï¼æ®æ¸£å¾
çåã
2.3 çå å¨æ®æ¸£ï¼2.2项ï¼ä¸ä¾æ¬¡å å
¥4mlæ£å·±ç·ã1ml 0.1mol/L 氢氧åé 溶液å0.5ml1.0mol/Læ°¯åé溶液ï¼äºæ¶¡ææ··åå¨ä¸å¿«éæ··å10sï¼å¨60âæ°´æµ´ä¸ä¿æ¸©15minï¼äº-5âä¸ç¦»å¿5minï¼ç¦»å¿å1160gï¼ï¼å¸åä¸æ¸
液è³15mlç»çè¯ç®¡ãå¨æ²æ·ç©ä¸åå å
¥4mlæ£å·±ç·æ··ååï¼å¨60âæ°´æµ´ä¸å ç15minåï¼å¨-5âä¸ç¦»å¿5minï¼ç¦»å¿å1160gï¼ï¼å并ä¸æ¸
液ãäº60âä¸ç¨æ°®æ°å¹å¹²ä»ªå¹å¹²ï¼ç¨1.0mlæ£å·±ç·æº¶è§£æ®æ¸£ï¼å¾
ååã
2.4 åå å°çååçæ ·æ¶²ï¼2.3项ï¼åå
¥ç»5mlä¹é
¸ä¹é
¯å6mlæ£å·±ç·é¢å¤çè¿çCNæ±ä¸ï¼ç¨2Ã1mlæ£å·±ç·æ¶¦æ´ç»çè¯ç®¡ï¼æ´æ¶²åå
¥å°CNæ±ä¸ãå¾
æ ·æ¶²æµè¿åï¼ä¾æ¬¡ç¨5mlæ£å·±ç·å6ml 5%ä¹é
¸ä¹é
¯çæ£å·±ç·æº¶æ¶²æ·æ´æ±åï¼éåæå¼ç空泵å°å°æ±ä¸æ¶²ä½æ½å¹²ï¼ä¿ææ½æ°2minãæåç¨3.5ml 20%ä¹é
¸ä¹é
¯çæ£å·±ç·æº¶æ¶²æ´è±ï¼æ´è±æ¶²æ¶éäº15mlç»çè¯ç®¡ä¸ï¼äº60âä¸ç¨æ°®æ°å¹å¹²ä»ªå¹å¹²ãæ®ä½ç©ç¨990μlä¹è
-æ°´ï¼65:35ï¼æ¶¡æ溶解ï¼éæ¢15minåï¼å å
¥10μl 0.2%çé
¸æº¶æ¶²ï¼æ··åï¼ä¾æ¶²ç¸è²è°±æµå®ã
2.5 æµå®
2.5.1 液ç¸è²è°±æ¡ä»¶ è²è°±æ±ï¼Kromasil C18æ±ï¼250mmÃ4.6mmï¼5μmï¼ï¼é¢æ±ï¼C18æ±ï¼12.5mmÃ4.6mmï¼5μmï¼ï¼æµå¨ç¸ï¼ä¹è
-æ°´ï¼65:35ï¼ï¼æµéï¼1.0ml/minï¼æ±æ¸©ï¼35âï¼æ£æµæ³¢é¿ï¼292nmï¼è¿æ ·éï¼40μlã
2.5.2 液ç¸è²è°±æµå® æ ¹æ®æ ·æ¶²ä¸3ç§åé
®çå«éæ
åµï¼éå®æµåº¦ç¸è¿çæ åå·¥ä½æ¶²ï¼æ åå·¥ä½æ¶²åæ ·æ¶²ä¸3ç§åé
®çååºå¼ååºå¨ä»ªå¨æ£æµç线æ§èå´å
ãæ åå·¥ä½æ¶²åæ ·æ¶²çä½ç§¯åæè¿æ ·æµå®ãå¨ä¸è¿°è²è°±æ¡ä»¶ä¸ï¼æ ååçè²è°±å¾è§å¾1ã
å¾1 éé
¸ç¾ä»åé
®ãéé
¸æ°¯å°åé
®åéé
¸ç²å°åé
®çè²è°±å¾ï¼100ng/mlï¼1-éé
¸ç²å°åé
®ï¼2-éé
¸æ°¯å°åé
®ï¼3-éé
¸ç¾ä»åé
®
液ç¸è²è°±æ³æµå®çªåçèèªä¸åé
®æ®çé æ¥èª: å
费论æç½
3 ç»æä¸è®¨è®º
3.1 线æ§èå´ éé
¸ç¾ä»åé
®ãéé
¸æ°¯å°åé
®åéé
¸ç²å°åé
®æµåº¦å¨0.010ï½0.10μg/mlèå´å
ï¼å³°é¢ç§¯ä¸æµåº¦åè¯å¥½ç线æ§å
³ç³»ï¼å
¶ç¸å
³ç³»æ°ï¼Î³2ï¼å大äº0.998ã
3.2 åæ¶çãç²¾å¯åº¦åå®éæ£æµé æ¬å®éªä»¥2ç§èèªï¼çèèªåçªèèªï¼ä½ä¸ºæ ·æ¬ãåééæ ååå å
¥å°2.0gæ ·åä¸ï¼ä½¿æ·»å éç¸å½äº10ã20å50μg/kgï¼æ¯ä¸ªæ·»å æ°´å¹³åå24份è¯æ ·ï¼æ¯ç§èèªå12份ï¼ãå¾2为空ç½èèªæ ·ååæ·»å æ ·åï¼10μg/kgï¼çè²è°±å¾ã表1为éé
¸ç¾ä»åé
®ï¼éé
¸æ°¯å°åé
®åéé
¸ç²å°åé
®å¤æ æ³æµå¾ç室å
åæ¶çå精确度ã表2为8家å®éªå®¤ç室é´åæ¶çå精确度ç»æãæ ¹æ®åæ¶çè¯éªï¼è½å¯é æµå¾çæä½æµåº¦ç¡®å®å®éæ£æµéï¼LOQï¼ï¼LOQ为10μg/kgï¼æ»¡è¶³æ®çééçæ£æµè¦æ±ã
ï¼Aï¼
ï¼Bï¼
ï¼Cï¼
ï¼Dï¼
å¾2 空ç½èèªæ ·ååæ·»å æ ·åï¼10g/kgï¼çè²è°±å¾Aï¼çèèªç©ºç½æ ·ï¼Bï¼çªèèªç©ºç½æ ·ï¼C:çèèªæ·»å æ ·ï¼D:çªèèªæ·»å æ ·
表1 室å
åæ¶çå精确度çç»æ (æ¯ä¸æ·»å éï¼n=24)
表2 8家å®éªå®¤å®¤é´åæ¶çå精确度çç»æ (æ¯ä¸æ·»å éï¼n=32)
温馨提示:答案为网友推荐,仅供参考