玻璃熔窑大碹的作用是与胸墙、前脸墙组成火焰空间，同时还可以作为火焰向物料和玻璃液辐射和传热的媒介,即吸收燃料燃烧释放的热量，再辐射到玻璃的液面上。根据熔化部的长度,大碹可以分为若干节，一般至少3节以上。砌筑时每节碹之间预留100〜120mm的胀缝，前后山墙处的碹顶胀缝要留宽些。
大碹一般用优质硅砖砌筑，砖的形状为楔形，横缝采用错缝砌筑，灰缝一般1~2mm。大碹的寿命决定了整个熔窑的窑龄,大碹在使用中的薄弱环节为测温孔、测压孔等空洞、大碹砖的横缝、每节碹的碹头以及大碹的边碹部分。窑炉在正常作业时，窑内为正压，碹顶的各种空洞很容易因穿火被越烧越大，边碹如果与钢碹碴接触不够紧密，很容易被火焰冲刷、烧损，因此，这些地方应该采用性能较好的耐火材料。同时，砖缝及硅砖外层的密封泥料要求性能良好，具有较好的耐高温、耐碱蒸气性能。
实 验
实验目的是研究不同密封料的耐温情况及其是否与碹顶耐火材料反应等。
实验材料包括大碹硅砖、轻质保温硅砖、密封泥料。3类密封泥料成分如表1所示。
表1 大碹密封料化学组成(质量分数)/%
实验方法
采用升降式高温炉，模拟碹顶耐火材料结构，将密封泥料用于大碹硅砖和轻质保温砖之间，同种条件下进行高温烧结试验。具体操作如下:底部放一片硅砖，中间分别涂抹一层密封料，上部盖上轻质保温砖(如图1所示)。从室温开始升温，到1350℃保温10min，降下打开观察。然后继续升温，分别于1350℃、1400℃、1450℃、1600℃观察硅砖、轻质保温砖与密封泥料的烧结情况。
图1实验过程照片
(a硅砖，b轻质硅砖，c硅砖上涂抹1#密封料，d硅砖上涂抹3#密封料)
性能表征:采用MIRA3LMH型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察耐材微观结构，采用ThermoNS7能谱仪(EDS)测试耐材化学组成。
实验结果与分析
3种密封料的烧结情况如图1~图3所示。
a、1350℃烧结10分钟，从高温炉取出，上层为保温砖，下层为硅砖，中间为密封料，密封料只是烧结在一起，从边缝处看没变化。
b、1350℃烧后将保温砖揭开;
c、1450℃烧后将保温砖揭开;
d、1600℃烧后将保温砖揭开
图1 1#密封料烧结情况
对于1#样，经过1350℃烧结后，密封料和上层轻质硅砖没有黏结，能轻易揭开;在1450℃温度下烧结后，情况无明显变化;在1600℃下烧结后还能揭开，密封料无明显变化，但保温砖表面有较多孔洞，颜色由黄色变为白色。说明1#密封料能够耐1600℃高温，且没有和上下砖反应。保温砖有孔洞是由于轻质保温砖的杂质含量高(93.35%的SiO2、2.82%的Al2O3、2.75%的CaO和1.09%的Fe2O3)，一般用于玻璃熔窑的外面，温度在1400℃以下，而本实验直接在高温炉里，经过1600℃高温后，氧化铁、氧化钙和氧化硅形成共熔物沿气孔扩散，保温砖本身气孔较高，因此孔洞增加。
图2 2#密封料烧结情况
从图2中可以看出2#密封料经过1600℃高温后烧结成块，但容易与硅砖、保温砖脱落开，没有与二者发生反应，说明2#密封料也能够耐1600℃高温，且不会对大碹硅砖和上层的保温砖造成影响。
a、1350℃烧结10分钟，上层保温砖和下层保温砖被中间的密封料黏在一起;
b、1400℃烧结后看到边部有熔融玻璃体形成;
c、1450℃烧后，1400℃形成的玻璃体熔进耐材中;
d、1600℃烧后打开，中间最初抹的一层密封料消失
图3 3#密封料烧结情况
对于3#样，经过1350℃烧结后，密封料和上层轻质硅砖黏结，无法揭开。1400℃时密封泥料在硅砖边部出现熔融状玻璃体，且同上下硅砖黏结，无法揭开。1450℃时，明显看到边部的熔融玻璃体消失，密封泥料的熔融状玻璃体渗透到硅砖内部，与硅砖黏结在一起，呈现共熔现象。在1600℃下，密封泥料完全熔融渗透到硅砖内部(大部分融入轻质硅砖中，少部分融入大碹硅砖中)，与硅砖熔融反应，侵蚀硅砖。
3#经过1600℃高温烧结后硅砖的微观形貌如图4所示，形成部分钙长石(标注1和2的区域)，和残留石英(区域3)伴生;EDS分析结果如图5和表2所示，明显硅砖中渗入3#密封料成分。这是因为3#密封料的熔化温度较低，查阅相图显示在1300℃就会形成低共熔物，所以试验显示在1350℃烧结后就和上下耐材黏结在一起。因此3#密封料是不能用于玻璃熔窑大碹的，不然可能对硅砖造成熔蚀，减少大碹的寿命，同时会在玻璃中形成结石和疖瘤，影响玻璃的质量。
图4 3#硅砖的微观形貌SEM
图 5 3#试样经过1600℃高温烧结后硅砖表面的EDS分析
(从上到下依次对应图4的区域1、区域2和区域3)
结 论
通过高温烧结试验得出，硅质、铝硅质密封料，可以经受1600℃的高温，且不与大碹硅砖和保温砖发生反应，而引入氧化钙的铝硅质密封料在1350℃就出现烧熔为玻璃体的现象，经过1600℃高温后全部渗入所接触耐火材料中，会进一步侵蚀砖体，在玻璃中形成缺陷，因此不能用于大碹的密封。
作者：赵会峰、豆庆河、冯秀劳、潘国治
(海南中航特玻科技有限公司、特种玻璃国家重点实验室)
参考文献：
[1]沈鹤年.怎样看硅酸盐相图
[2]李丽霞.硅酸盐物理化学
[3]赵会峰，梁喜平，杜米芳.碹顶硅质保温层引起的玻璃结石
[4]赵会峰，豆庆河，俞馗玲.大碹密封料选择错误引起的玻璃缺陷
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