人造雌酚含量测定

如题所述

采用高效液相色谱法(参见附录ⅤD)对人造雌酚含量进行测定。色谱分析的具体设置如下:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-水(75:25)的混合液,检测波长设定为254nm。首先,取约10毫克的人造雌酚对照品,将其溶解于50毫升氯仿中,然后在暗处放置至少5小时。接下来,吸取5毫升溶液,将氯仿挥发后,残余的雌酚(包括顺式体和反式体)用乙醇-水(1:1)的25毫升溶液溶解。将10微升溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,观察到反式体峰与顺式体峰的相对保留时间比例为1:1.33。理论板数应至少达到1000,反式体峰与顺式体峰的分离度应大于3.0。


测定步骤如下:取适量人造雌酚对照品,精确称量后,用乙醇-水(1:1)溶解并稀释,制备成每毫升溶液含0.1毫克人造雌酚的标准溶液。然后,取10微升样品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。另外,对同一批品,重复上述步骤,根据外标法,以反式体峰面积与顺式体峰面积之和(顺式体峰面积乘以1.26)来计算人造雌酚的含量。




扩展资料

人工合成的非甾体雌激素物质,白色结晶性粉末;无臭。溶于乙醇、植物油及氢氧化碱稀溶液,微溶于氯仿,几不溶于水。主要用于卵巢功能不全或垂体功能异常引起的各种疾病、闭经、子宫发育不全、功能性子宫出血、绝经期综合征、老年性阴道炎及退乳等。

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