不是最后加入冰醋酸。
实验步骤如下；
实验步骤
① 在100ml三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧固定一温度计，中口装配一分馏柱，蒸馏头，温度计及直型冷凝管，冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
② 在一小锥形瓶内放入3ml乙醇，一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。
③ 配制8ml乙醇和7.15ml冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中，用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度为120℃左右，
④ 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的确良混合液慢慢地滴入三口烧瓶中，调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料的时间约需90分钟，这时，保持反应混合物的温度为120~125℃，滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
⑤ 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳逸出为止，饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么?）。
⑥ 把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层，用石蕊检验酯层，如果显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止，
⑦ 用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），
⑧ 再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤二次，放出下层废液，从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内，
⑨ 加入无水碳酸钾干燥，放置约20min，在此期间要间歇振荡锥形瓶，
⑩ 通过长茎漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙醋滤入60ml蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。
乙醇和冰醋酸的滴加是为了控制反应的动力学过程。在加入乙醇和冰醋酸混合物的过程中，产物在被蒸馏出。也就是使反应物过量，反应向右进行。
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