工业制法：将硝酸、硫酸配成混酸后与氯苯进行硝化反应，生成硝基氯苯，分离硝基氯苯和废酸，将分离出来的硝基氯苯经水洗、中和、得中性硝基氯苯，再经干燥、结晶。分离出成品对硝基氯苯，共融油经精馏、脱焦、结晶得联产品邻硝基氯苯
另外硝化技术也能合成硝基氯苯：
绿色硝化技术是以一氧化氮为硝化剂，臭氧为活化剂对芳烃化合物进行环上硝化的方法，也可称为无酸硝化技术与传统的混酸硝化工艺相比，它几乎没有废酸和废水的产生硝基氯苯。
反应化学方程式：
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